一、x射線熒光光譜儀測什么的
X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡稱:XRF光譜儀),是一種快速的、非破壞式的物質測量方法。X射線熒光(X-rayfluorescence,XRF)是用高能量X射線或伽瑪射線轟擊材料時激發(fā)出的次級X射線。XRF用X光或其他激發(fā)源照射待分析樣品,樣品中的元素之內(nèi)層電子被擊出后,造成核外電子的躍遷,在被激發(fā)的電子返回基態(tài)的時候,會放射出特征X光;不同的元素會放射出各自的特征X光,具有不同的能量或波長特性。檢測器(Detector)接受這些X光,儀器軟件系統(tǒng)將其轉為對應的信號。這一現(xiàn)象廣泛用于元素分析和化學分析,特別是在研究金屬,玻璃,陶瓷和建筑材料,以及在地球化學研究、法醫(yī)學、電子產(chǎn)品進料品管(EURoHS)和考古學等領域,在某種程度上與原子吸收光譜儀互補,減少工廠附設的品管實驗室之分析人力投入。
二、X射線熒光光譜儀如何檢測樣品中的金屬元素
當使用X射線光照樣品時,樣品可以被激發(fā)出各種波長的熒光X射線,把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,就可以進行定性和定量分析,為此使用的儀器為X射線熒光光譜儀(以下簡稱XRF)。
實驗室如何利用XRF這種較為成熟的分析技術檢測固體樣品中的金屬元素?實驗室將拿到的試樣過200目篩,按照提供的方法進行制樣,從中選擇能覆蓋分析元素含量范圍并具有一定梯度的樣品,經(jīng)化學方法準確定值后,與同樣粒度的3個標準樣品一起分別壓片用于建立工作曲線。
方法采用壓片法,根據(jù)不同的壓力對樣品進行壓片,做壓力與樣品元素強度試驗,確定壓力和保壓時間。(分析合金樣品過程中粒度效應是影響熒光光譜儀結果的主要主要因素之一,需要通過固定破碎試樣的克數(shù)與研磨時間來保持試樣與分析試樣粒度一致,確定研磨時間。)
輸入各元素的化學值,用熒光光譜儀測定其強度,以元素化學值為橫坐標,強度為縱坐標,分別建立一次作曲線,并得到相應的的回歸情況,得到結果元素的相對標準偏差RSD<1%,這表明用XRF測定這些固體樣品金屬元素有很好的分析精度。整個檢測過程快速、準確,不需要化學方法對樣品進行前處理,同時可以實現(xiàn)多元素分析,并可以替代復雜的檢測方法。
XRF適合用于元素分析和化學分析,理論上可以測定元素周期表中從F-U(除去惰性氣體一族)的元素,分析范圍廣,可分析濃度范圍從1μg/g~100%。可用于(但不限于)實驗室檢測依據(jù)的部分標準方法包括:
GB/T 21114-2019耐火材料 X射線熒光光譜化學分析 熔鑄玻璃片法。
YS/T 575.23-2009 鋁土礦石化學分析方法 第23部分:X射線熒光光譜法測定元素含量。
GB/T 6609.30-2009 氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 第30部分:X射線熒光光譜法測定微量元素含量等。
在研究金屬、玻璃、地質、建筑材料等領域,X射線熒光光譜儀是較為常見的非破壞性元素分析方法,由于可直接分析固體或者是液體試樣,進行非破壞分析,適用場景較多,在元素分析領域是一種切實可行的檢測方法。實驗室X射線熒光光譜儀XRF可以測量樣品中的金屬元素組成,對送樣的需求需要進行進一步的溝通。