一、火焰光度計操作規(guī)程
1、開機前準備
首先,檢查儀器外觀是否完好,各部件連接是否牢固,特別是燃氣(如乙炔、丙烷)和助燃氣(如空氣、氧氣)的管路(注:乙炔嚴禁使用純氧作為助燃氣),確保無泄漏。然后,打開燃氣和助燃氣鋼瓶閥門,調(diào)節(jié)減壓閥,使燃氣壓力穩(wěn)定在規(guī)定范圍內(nèi)(一般為0.05-0.1MPa),助燃氣壓力根據(jù)儀器要求調(diào)整(通常為0.3-0.5MPa)。接著,安裝合適的燃燒頭,根據(jù)測定元素選擇對應的濾光片或單色器波長,并檢查霧化器是否通暢,可通過吸入蒸餾水觀察霧化效果,確保霧滴細小均勻。
2、開機與校準
接通儀器電源,打開主機和計算機軟件,預熱儀器30-60分鐘,使光學系統(tǒng)和電子元件達到穩(wěn)定狀態(tài)。進行空白校準,吸入蒸餾水,調(diào)節(jié)儀器零點,確?;€穩(wěn)定。然后依次吸入系列標準溶液,繪制標準曲線。標準溶液的濃度范圍應根據(jù)樣品中待測元素的含量合理選擇,一般包含3-5個濃度點,且線性相關系數(shù)應不低于0.999(或按檢測要求確定)。
3、樣品測定
將處理好的樣品溶液吸入儀器,注意樣品溶液應澄清透明,避免懸浮物堵塞霧化器。每個樣品測定前,用蒸餾水沖洗霧化器和燃燒頭,防止交叉污染。讀取并記錄樣品的光譜強度值,根據(jù)標準曲線計算樣品中待測元素的濃度。測定過程中,若發(fā)現(xiàn)信號波動較大或出現(xiàn)異常峰,應暫停測定,檢查樣品溶液、霧化器或燃燒頭是否存在問題。

4、關機與維護
測定結束后,先停止吸入樣品溶液,繼續(xù)吸入蒸餾水5-10分鐘,沖洗霧化器和燃燒頭,清除殘留的樣品鹽分。關閉燃氣鋼瓶閥門和儀器燃氣控制閥,待火焰熄滅后,再關閉助燃氣閥門和儀器助燃氣控制閥,最后關閉儀器電源。清理燃燒頭表面的積鹽,可用軟毛刷或濕布擦拭,避免使用硬物刮傷。定期更換干燥劑,保持儀器內(nèi)部干燥,防止光學元件受潮發(fā)霉或損壞。
二、火焰光度計使用注意事項
1、安全操作
燃氣具有易燃易爆性,使用時應遠離火源和高溫環(huán)境,保持實驗室通風良好。在連接燃氣管路前,應對管路進行檢漏,可采用肥皂水涂抹接口處,觀察是否有氣泡產(chǎn)生。若發(fā)生燃氣泄漏,應立即關閉鋼瓶閥門,打開門窗通風,嚴禁在室內(nèi)使用明火或啟動電器設備。儀器運行過程中,不得觸摸燃燒頭和高溫部件,防止燙傷。
2、儀器校準與維護
定期對儀器進行校準,校準周期根據(jù)使用頻率和環(huán)境條件確定,一般每周或每使用20次后進行一次校準。若發(fā)現(xiàn)標準曲線線性不佳或測定結果偏差較大,應及時檢查標準溶液的配制、儀器參數(shù)設置或霧化器性能。日常維護中,應注意保持霧化器的清潔,可定期用適量稀鹽酸或乙醇溶液浸泡清洗,但需避免腐蝕霧化器部件。對于光學系統(tǒng),應定期檢查濾光片或單色器表面是否有灰塵或污漬,可用干凈的擦鏡紙輕輕擦拭。
3、環(huán)境控制
儀器應放置在平穩(wěn)、防震的工作臺上,避免強烈震動和電磁干擾。實驗室環(huán)境溫度應控制在15-30℃,相對濕度不超過 80%,過高的濕度會導致儀器內(nèi)部元件受潮,影響性能。同時,應避免強光直射儀器,防止光學元件老化。
4、樣品處理
樣品的預處理是保證測定結果準確的關鍵步驟。對于固體樣品,需通過溶解、消解等方法制備成溶液,確保待測元素完全溶解且無干擾物質。對于高鹽樣品,應注意稀釋倍數(shù),避免鹽分過高堵塞霧化器或在燃燒頭表面結垢。此外,樣品溶液的 pH值應控制在合適范圍內(nèi),避免強酸/強堿溶液腐蝕霧化器及燃燒頭。